Tot nu toe was het vanwege de aanwezigheid van aanzienlijke hoeveelheden andere organische en minerale stoffen een hele uitdaging voor analisten om microplastics in milieumonsters te bepalen. Onderzoek van de Duitse Bundesanstalt für Materialforschung und -prüifung (BAM) en de Amerikaanse Sandia National Laboratories toont aan dat technieken voor thermische analyse gecombineerd met GC/MS veelbelovend zijn voor het efficiënt identificeren en kwantificeren van microplastics via polymeer marker fragmenten waarbij slechts een beperkte monstervoorbereiding vereist is.
Organisch materiaal dat door filtratie van watermonsters wordt gescheiden, wordt gepyrolyseerd en de resulterende fragmenten worden geïdentificeerd met GC/MS. Om de inhomogeniteit van het monster te compenseren, worden grotere monsterhoeveelheden gepyrolyseerd in een TGA-instrument (thermogravimetrische analyse) gekoppeld aan een GC/ MS-systeem door middel van een geautomatiseerd bemonsteringssysteem voor TGA-uitlaatgas.
Thermische extractie en desorptie gecombineerd met GC/MS-analyse (TED-GC/MS) is een tweestapsmethode. Een monster wordt eerst ontleed in een thermogravimetrische analyzer en de gasvormige ontledingsproducten worden gevangen op een vastefase-adsorber. Vervolgens wordt de vastefase-adsorber geanalyseerd met thermische desorptiegaschromatografi e-massaspectrometrie (TDU-GC/MS). Deze methode is bij uitstek geschikt voor de analyse van polymeren en hun afbraakprocessen.
De gefractioneerde verzameling samen met de lage temperaturen vermindert het risico op besmetting, verbetert de instrumentele stabiliteit en minimaliseert het onderhoud. Door variatie van de twee belangrijkste parameters (spoelgasstroom en verwarmingssnelheid) wordt getoond hoe het extractieproces kan worden geoptimaliseerd. Door de ontledingsproducten van polyethyleen te meten, wordt aangetoond dat verbindingen met een massa tot 434 Da kunnen worden gedetecteerd. Dit wordt bereikt ondanks de lage temperatuur (-40 °C) van de vastefase-adsorber en de lage thermische desorptietemperatuur van 200 °C in de TDU-unit. Het onderzoek toont aan dat TED-GC/MS kalibratiecurven een goede lineariteit laten zien voor de belangrijkste precursors voor microplastics en dat zelfs complexe matrixmaterialen (zwevende deeltjes) met succes kunnen worden geanalyseerd.
Da Vinci Laboratory Solutions
